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安捷倫氣相色譜柱的安裝流程

更新時(shí)間:2018-07-05  |  點(diǎn)擊率:4572
   安捷倫氣相色譜柱的安裝流程
  安捷倫氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。安捷倫氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
  安捷倫氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導(dǎo)致剛使用安捷倫氣相色譜柱時(shí),分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
  安捷倫氣相色譜柱安裝前的準(zhǔn)備工作:
  在安裝安捷倫氣相色譜柱之前,必需對(duì)一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查,以確保您的安捷倫氣相色譜柱得到的分析結(jié)果,并延長(zhǎng)使用壽命。
  載氣凈化對(duì)于氣相分析,使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用凈化器,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
  進(jìn)樣口檢查進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝安捷倫氣相色譜柱之前,請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源,用久的隔墊往往會(huì)“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏,請(qǐng)注意經(jīng)常更換隔墊,選用耐高溫和低流失的隔墊,對(duì)于國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免安捷倫氣相色譜柱使用過程中因?yàn)檫M(jìn)樣的流失。
  安捷倫氣相色譜柱的安裝:
  填充柱的安裝填充柱的進(jìn)樣器一端應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的進(jìn)樣器觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測(cè)器一端,也應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物,另外,由于玻璃的剛性,玻璃填充柱兩邊必須同時(shí)在進(jìn)樣器和檢測(cè)器兩端安裝。
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